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本EP600非分散紅外測(cè)油儀規(guī)定了測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油的非分散紅外光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。水樣體積為0.5 ~ 5L時(shí)，測(cè)定范圍為0.02 ~ 1000mg/L。

        當(dāng)水樣中含有大量芳香烴及其衍生物時(shí)，需和紅外分光光度計(jì)進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

12．原理：利用油類物質(zhì)的甲基（—CH₃）和亞甲基（—CH₂）在近紅外區(qū)（2930 cm^-1或3.4 μm）的特征吸收進(jìn)行測(cè)定。

13． 試劑和材料

13.1 標(biāo)準(zhǔn)油：污染源油（受污染地點(diǎn)水樣的溶劑萃取物）；或?qū)⒄?、異辛烷和苯按?guī)定65：25：10（V/V）的比例配制。

13.2 標(biāo)準(zhǔn)油貯備液，1000mg/L；準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油(13.1)，溶于適量的四氯化碳中，移入100ml 容量瓶，用四氯化碳稀釋至標(biāo)線。

13.3標(biāo)準(zhǔn)油使用液，根據(jù)測(cè)定范圍的要求，取適量的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(13.2), 用四氯化碳稀釋成所需濃度。

13.4 其它試劑和材料同，4.1 ~ 4.9

14． 儀器和設(shè)備

14.1 儀器

紅外分光光度計(jì)：能在3200cm^-1至2700cm^-1之間進(jìn)行掃描操作，并配合適當(dāng)光程的帶蓋石英比色皿。

非分散紅外測(cè)油儀：能在3.4μm的近紅外區(qū)進(jìn)行操作、測(cè)定。

16． 測(cè) 定步驟：萃取-----吸附---測(cè)定

16.3.1 紅外分光光度計(jì)

以四氯化碳作參比溶液，使用適當(dāng)光程的比色皿。從3200cm^-1至2700cm^-1分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油使用液、萃取液（7.1）和硅酸鎂吸附后濾出液（7.2）進(jìn)行掃描。在掃描區(qū)域內(nèi)劃一直線作基線。測(cè)量在2930 cm^-1處的吸收峰值。并用此吸光度減去該點(diǎn)基線的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)油使用液的吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)、繪制校準(zhǔn)曲準(zhǔn)。從校準(zhǔn)曲線上分別查得萃取液（7.1）和硅酸鎂吸附后濾出液（7.2）中總萃取物和石油類的含量，按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。

16.3.2非分散紅外測(cè)油儀

按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器。根據(jù)儀器的測(cè)量步驟，分別測(cè)定萃取液（7.1）和硅酸鎂吸附后的濾出液（7.2）中總萃取物和石油類的含量，按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。

17．結(jié)果表示

17.1總萃取物量：水樣中總萃取物量C₁         （mg/L）按式（9）計(jì)算：

C₁=Ca ˙V₀ ˙D / V_W?????????????????????????(9)

式中：Ca——萃取溶劑中總萃取物量，mg/L；

      V₀——萃取溶劑定容體積，ml；

V_W——水樣體積，ml；

D——萃取液稀釋倍數(shù)。

17.2石油類含量：水樣中石油類的含量C₂（mg/L）按式（10）計(jì)算：

C₂=C_b˙V₀ ˙D / V_W?????????????????????????(10)

式中：C_b——硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量，mg/L；

      其它符號(hào)意義同前。

17.3動(dòng)植物油含量：水樣中動(dòng)植物油的含量C₃（mg/L）按式（11）計(jì)算：

C₃ = C₁ — C₂???????????????????????????（11）

18．準(zhǔn)確度

        七個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)石油類含量為6.13~101.6mg/L的七個(gè)統(tǒng)一樣品進(jìn)行測(cè)定，方法的試驗(yàn)結(jié)果見表1。

                       振蕩吸附法

A1使用條件：振蕩吸附法只適合在與過柱吸附法測(cè)得的結(jié)果基本一致的條件下采用。振蕩吸附法適合大批量樣品的測(cè)量。

A2步驟

A2.1稱取3g硅酸鎂吸附劑（4.2），倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液（7.1），密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上，以不小于200次/min的速度連續(xù)振蕩20min。

A2.2將振蕩吸附后的萃取液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾，濾出液接入玻璃瓶用于測(cè)定石油類。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行。

表1   方法的  度

單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定3~20mg/L的混合烴 ，平均回收率為93%。